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UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（雙光束）測(cè)水質(zhì)中鈷的含量

適用范圍

測(cè)定水中溶解態(tài)鈷和總鈷的5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法

適用于地表水、工業(yè)廢水和生活污水中鈷的測(cè)定。

當(dāng)取樣體積為20ml時(shí)，方法檢出限為0.009mg/L，測(cè)定下限為0.036mg/L，測(cè)定上限為0.500mg/L。

規(guī)范性引用文件

HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

 指未經(jīng)過(guò)濾的樣品測(cè)得的鈷，即樣品中溶解態(tài)和懸浮態(tài)兩部分鈷的總和。

方法原理

鈷與5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（簡(jiǎn)稱(chēng)5-CI-PADAB）反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，在570nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，吸光度與鈷濃度符合朗伯比爾定律。

干擾和消除

在25mL顯色體系中，當(dāng)單一離子干擾存在時(shí)，Fe2+含量大于0.1mg時(shí)有負(fù)干擾、Cr3+含量大于0.5ug時(shí)有正干擾、Cr6+含量大于2Ug時(shí)有負(fù)干擾、Cu2+含量大于0.5ug時(shí)有負(fù)干擾。樣品消解后，加入0.5ml焦磷酸鈉（6.12），可去除0.3mg Fe2+的干擾、1.5ugCr3+的干擾、4ugCr6+的干擾、1.5ugCu2+的干擾。

在25mL顯色體系中，Fe3+含量大于4ug以上有正干擾。在PH=5~6條件下，加入適量焦磷酸鈉溶液至鐵棕色消失后，再加入2.5ml焦磷酸鈉（6.12），可去除6ugFe3+的干擾。

AI3+、Cd2+、Cd2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+、Ni2+、SO42-、CI-、PO43-、NO3-、Br、CIO4-等不干擾測(cè)定。

試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

硝酸：p(HNO3)=1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純。

高氯酸：p（HCIO4)=1.67g/ml，優(yōu)級(jí)純。

鹽酸：p(HC1)=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。

硫酸：p(H2SO4)=1.84g/ml，優(yōu)級(jí)純。

36%乙酸。

95%乙醇。

鹽酸溶液：1+1.

三氧化二鈷：光譜純。

氫氧化鈉：W（NaOH)=40%.

稱(chēng)取40g氫氧化鈉，溶解于100ml水中。

乙酸-乙酸鈉（HAC-NaAC)緩沖溶液:PH=5~6.

稱(chēng)取21g無(wú)水乙酸鈉，溶解于少量水中，加入乙酸調(diào)節(jié)PH至5~6，用水稀釋至1000mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。

5-C1-PADAB乙醇溶液：W（5-CI-PADAB）=0.05%。

稱(chēng)取0.05g 5-CI-PADAB，溶解于100mL 95%的乙醇溶液，貯存于棕色瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。

焦磷酸鈉溶液：W（Na4P2O7-10H20)=5%.

稱(chēng)取5g焦磷酸鈉，溶解于水，稀釋至100mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。

鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p(Co)=0.1mg/L。

稱(chēng)取0.0703g 三氧化二鈷（6.8），加入5ml鹽酸（6.3）溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，4℃下可保存至少一個(gè)月。也可采用市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

鈷保準(zhǔn)使用液：p(Co)=2.00ug/ml.

吸取10ml鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，現(xiàn)用現(xiàn)配。

對(duì)硝基酚溶液：W（C6H5NO3）=0.2%。

稱(chēng)取0.2g對(duì)硝基酚，溶解于水，稀釋至100mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。

濾膜：0.45um的醋酸纖維濾膜。

儀器和設(shè)備

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的A級(jí)玻璃量器。

UV1901PC雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：配有光程為20mm的比色皿。

萬(wàn)分之一天平。

實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備及玻璃器皿。

樣品

樣品的采集和保存

按HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范采集水樣。樣品采集后，加硫酸（6.4）或硝酸（6.1）至PH＜2，在0℃~4藏冷℃保存，可保存14天。

注：采集溶解態(tài)鈷時(shí)應(yīng)在加酸前通過(guò)0.45um孔徑濾膜過(guò)濾。

試樣的制備

采用硝酸-高氯酸消解制備試樣。

吸取水樣2~20ml（視水樣中鈷含量而定）于100ml燒杯中，加入1~2ml硝酸（6.1），蓋上表面皿，于電熱板上加熱煮沸1~5min,取下稍冷，加入1~2ml高氯酸（視有機(jī)物含量多少而定），繼續(xù)加熱至冒濃白煙，并持續(xù)至溶液無(wú)黑色殘?jiān)该鳛橹?。取下冷卻后，加入1~2滴對(duì)硝基酚指示劑，滴加40%氫氧化鈉溶液至溶液呈現(xiàn)黃色，總體積不能超過(guò)5mL，待測(cè)。

空白試樣的制備

吸取2~20mL蒸餾水于100mL燒杯中，易愛(ài)霞步驟同。

分析步驟

工作曲線的繪制

消解

分別吸取鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、 0.25、0.5、 1.0、 1.5、 2.00mL于100ml燒杯中，加入蒸餾水至5ml左右，同上進(jìn)行消解處理。

繪制工作曲線

將消解后的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別轉(zhuǎn)移至25ml具塞比色管中，轉(zhuǎn)移時(shí)將小燒杯用2~3次，洗滌液并入比色管，總體積不能超過(guò)8ml。分別加入5.0ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、0.50ml焦磷酸鈉溶液、1.00ml5-Ci-PADAB溶液，搖勻。置于沸水浴上加熱5min，取下，趁熱加入10ml（1+1）鹽酸溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。冷卻后用20mm比色皿，于UVJ1901PC雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)570nm處，以水為參比測(cè)定吸光度。以扣除試劑空白的吸光度對(duì)應(yīng)鈷含量繪制校準(zhǔn)曲線。

樣品分析

用經(jīng)消解處理的水樣，同繪制工作曲線步驟進(jìn)行測(cè)定。

注2：若水樣中三價(jià)鐵含量高，應(yīng)適當(dāng)多加焦磷酸鈉溶液，繪制工作曲線時(shí)焦磷酸鈉溶液的用量應(yīng)與測(cè)定水樣相同。

空白試樣分析

用經(jīng)消解處理的空白試樣，同繪制工作曲線的步驟進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果計(jì)算與表示

結(jié)果計(jì)算

樣品中鈷的質(zhì)量濃度p按照公式計(jì)算

p（Co)=p1-po=y-a-  yo-a

              Bv   bv 

式中：p(Co)—樣品中鈷的質(zhì)量濃度，mg/L；

      p1---由工作曲線查得的試樣中鈷的質(zhì)量濃度，mg/L；

      Po----由工作曲線查得的空白試樣中鈷的質(zhì)量濃度，mg/L；

       Y----測(cè)定試樣的吸光度值：

       Yo----測(cè)定空白試驗(yàn)的吸光度值：

           B----工作曲線的斜率：

           A-----工作曲線的截距，ug：

           V-----水樣體積，ml。

結(jié)果表示

當(dāng)測(cè)量結(jié)果小于1mg/l時(shí)，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后三位：當(dāng)測(cè)量結(jié)果大于等于1mg/L時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度和準(zhǔn)確度

精密度

6家實(shí)驗(yàn)室分貝對(duì)含鈷濃度為0.400mg/L、2mg/L、3.6mg/L的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了平行測(cè)試：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為別為0.7%~4%、0.9%~1.4%、 0.3%~1.2%：實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為：5.3%、 0.4%、 0.3%：重復(fù)性限r為：0.034mg/L、0.070mg/L、0.070mg/L：再現(xiàn)性限R分別為：0.068mg/L、0.073mg/L、0.074mg/L。

準(zhǔn)確度

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含鈷濃度為0.141±0.013mg/L、 1.15±0.08mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)誤差分別為-2.1%~3.6%、 -0.9%~1.7%；相對(duì)誤差終值分別為：0.5%±0.04%、 0.3%±0.03%。

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)地表水、生活污水、工業(yè)廢水樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)加標(biāo)回收率分別為99.7%~101%、 94.3~98.6%、 94.7%~106%：實(shí)驗(yàn)室間加標(biāo)回收率終值分別為99.5%±2.0%、 97.3%±4.6%、 98.7%±8.2%。

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)全稱(chēng)空白試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。  

工作曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999.

每批樣品應(yīng)分析校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%，否則，需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

每批樣品應(yīng)做加標(biāo)回收率測(cè)定，加標(biāo)回收率應(yīng)在90%~110%范圍內(nèi)。

每分析10個(gè)樣品應(yīng)進(jìn)行一次平行樣測(cè)定，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，至少進(jìn)行一次平行樣測(cè)定，兩次平行樣品分析結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)小于10%。

廢物處理

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液，應(yīng)放置于適當(dāng)?shù)娜萜髦屑斜４妫⒔挥捎匈Y質(zhì)的單位處理。